谈判开始后，中国要求日本让步，日本不肯。谈至3月中旬，仍无结果，日本在奉天、山东增兵数千人进行威胁。4月26日，日本提出最后修正案，要求务必同意。5月1日，中国政府亦提出最后修正案。日本马上摆出一副大打一场的姿态，命令军舰在渤海一带游弋，关东实行戒严，日侨纷纷准备回国，空气极其紧张。
袁世凯被日本的威慑所吓倒，5月6日命曹汝霖至日驻华使馆，相机“略示让步之意”。正当曹汝霖与日置益会晤时，恰好驻日公使陆宗舆把日本元老会议请其政府对第五号撤回的消息发回国内，外交部立即用电话通知曹汝霖。曹汝霖临机应变，谓刚才所言，纯系个人私见，随即告辞。
5月7日下午三点，日置益向外交部递送了最后通牒，声称：“帝国政府因鉴于中国政府如此之态度，虽深惜几再无继续协商之馀地，然终眷眷于维持极东和平之帝国，务冀圆满了结此交涉，以避时局之纠纷。于无可忍之中，更酌量邻邦政府之情意，将帝国政府前次提出之修正案中之第五号各项，除关于福建省互换公文一事业经两国政府代表协定外，其他五项，可承认与此次交涉脱离，日后另行协商。
因此中国政府亦应谅帝国政府之谊，将其他各项即第一号、第二号、第三号、第四号之各项及第五号中国关于福建省公文互换之文件，照四月二十六日提出之修正案所记载者，不加以何等之更改，速行应诺。帝国政府兹再重行劝告，对于此劝告，期望中国政府至五月九日午后六时为止，为满足之答复。如到期不受到满足之答复，帝国政府将执认为必要之手段，合并声明。”